7月15日至8月15日,我在##市##县环境监测站参加暑期研究生社会实践学习。按照环境监测站对《##县环境监测站计量认证及监测能力建设》实践项目的总体计划安排,与相关人员从环境监测标准、监测点位、采样技术、测试方法、监测数据、监测质量管理等方面进行了环境监测管理和技术上的交流学习、探讨互动。另外还学习了环境监测站关于计量认证、实验室资质认证和质量管理体系建设的《质量手册》和《监测站工作程序性文件》,加深了对监测程序的了解认识。
古人曰:“纸上得来终觉浅,绝知此事要躬行”,研究生社会实践给我提供了一个接触基层感受实际的宝贵机会去促进专业学习,在实践中见世面,增才干。基层社会能够反馈给我们社会得需求并指导我们进行相关研究,为我们的科学研究选题和立项提供丰富的背景素材。通过校外专业实践,切实了解专业的社会需求点,以及自己知识结构中需要加强提高的部分,返回校园后能针对性地补充和钻研,这样就可以在解决实际问题中不断提高并实现服务社会的本领。实践出真知,研究生应把自己的所学专业理论融入到实践中并接受检验,在实践中成长成才。
没有相关工作经验,可能是大部分研究生就业的一个先天不足的劣势。而研究生校外专业实践可以积累工作经验,帮助我们获得相对优势,在竞聘过程中社会实践的经历和经验肯定比传统的专业实习、参与项目更具有说服力。
另外还可以增加就业机会,一方面实践单位就是用人单位,实践的过程就是试用的过程;
另一方面研究生在实践中可以收集就业信息或者直接与用人单位接触。
研究生校外社会实践是一个锻炼交际能力,学会与人和谐相处、有效沟通的绝佳机会。在报到实践单位以后,就要积极地适应学习和生活环境,融入单位群体当中去,虚心学习,和睦相处;良好的社交心理素质与人际交往技巧不是与生俱来的,只能从个人社会化的过程中学习和体会。另外通过自己的亲身经历,结合实践中不同阶层人士的奋斗经历和成功案例,还可以准确定位自己的社会角色,帮助自己做出阶段性的职业规划和长期的人规划。
环境监测是环境保护的“耳目”,通过测试获取的监测数据是描述和评价环境质量的基础资料,也是环境执法、监督、决策、管理、服务的依据。从原始数据的获取、记录到运算、整理过程中,环境监测站的团队精神和认真细心的工作态度值得我们学习。作为一名研究生要脚踏实地,勤于观察,善于学习,不断提高从日常试验数据中敏锐捕捉有效信息的本领和分析问题、解决问题的能力,避免科研试验中哪怕是个小小环节负面影响到最终客观“产品”的可能。
环境监测技术是在环境分析等学科的基础上发展起来的。近年来国家为了有效从源头上控制污染,推行了清洁生产,环境监测站要想对企业的环境污染情况及时跟踪监测,熟悉企业的生产工艺就能够帮助他们更好的了解排放污染物的生产环节,并去监测污染物的排放情况。
学科交叉促进了监测技术的更新进步,生产工艺和设备的革新换代。现在我们在试验研究中,交叉学科技术的互动利用也许能够减小试验成本,快捷高效地让思路豁然开朗难题迎刃而解。
社会经济的快速发展带来的环境风险问题,环境污染物种类和结构出现了新的变化,特别是复杂的有毒有害有机污染物,科学及时准确监测与否,事关人民群众的生命安全,于此涉及到的环境污染物的监测分析方法也应得到丰富完善,由于三级监测站的监测科研能力有限,研究生社会实践给我们提供了合作的支点,同时为我们之间架起了科学研究交流的桥梁,我们可以利用高等学校科研院所的技术仪器设备等优势,在相关学科的领域内加强与环境监测站的合作,解答他们监测科研实际工作中遇到的技术等难题,不断合作研究、改进、完善,并把这些好的方法和好的经验在有关期刊上公开发表,与广大的一线监测科研技术人员和相关的研究人员交流受益,不断推进实现监测分析方法的先进性、标准性、规范性。
10月22—23日,我站一行5人(李伊胜、龚黎明、陈晓华、樊玲凤、唐志勇)赴湘潭环保监测站学习考察,考察学习人员参观了湘潭环保监测站实验室、档案室、党建学习园地和办公环境,听取了该站领导关于环境监测站机构设置、能力建设、管理机制等情况介绍,然后两站就实验室建设、监测分析工作、质控工作、综合技术工作、档案建设、监测科研情况进行了交流。通过参观交流学习,考察人员对湘潭环保监测站实验室高标准建设、高效益运行的做法印象十分深刻,尤其是解放思想、开拓创新、争闯一流的工作机制和经验值得学习和借鉴;同时通过此次交流学习考察,达到了目的,增进了两站之间的友谊。
1、总体感受
通过这次赴湘潭环保监测站的考察学习,感受非常深,对我的触动很大,特别是在实验室建设、分析工作、工作程序以及工作机制和科研方面有很多方面值得我们借鉴学习。
1.1 湘潭站的实验室建设非常到位。实验室的布局和设备的设计都是请非常专业的公司设计和制造的,比如通风柜,每一个化学实验室、前处理室、有机物分析、油类分析等全部安装了标准的通风设施,效果非常好;微生物的分析实验室一大间,分成两小间,里面一间专门做分析,外面一间做准备,进去必须脱鞋,免得分析受到污染;大型分析设备都是分开的,如原子吸收、气相色谱、原子荧光等各是各的实验室,仪器设备与载气也是分开的,而且载气都是用柜子装好了的,不会发生危险;另外还有蒸馏、消解等前处理装置,设计非常合理实用。另外,湘潭站的实验室在同一层,取水取样前处理都非常方便,并为以后的发展留有一定的空间。
1.2 湘潭站的环境监测工作非常规范。举个例子:为了采样的规范,将采样瓶分得非常清楚,不光清水壶和污水壶分开,而且将每一个项目的采样壶和采样瓶都分开了,每次采样就用这些采样壶或瓶,采样器具、固定剂等储存在一个专门的房子里面。
1.3 监测工作程序流畅,室与室之间、同志之间沟通到位,工作效率很高。严格按照质量体系的程序工作,比如需要开展一个新项目,首先是质控室对该项目进行充分的论证,本站能力具不具备,技术人员能力如何,如果不具备开展新项目的能力,那么就委托出去,若具备开展的能力,那么就创造条件开展起来。再举个例子:假如一个监测数据出了问题,首先是在实验室分析进行核查,做比对,然后是对样品交接环节进行核查,再次是对现场采样环节进行核查,直到最后找到问题所在,室与室之间、同志之间及时进行沟通,不把责任推给别人,不把问题留给领导。
1.4 专业技术的学习和培训抓得紧。比如:对于常规分析项目,1到2年一交换,相互学习,共同提高;除大型仪器设备外,分析人员都拿得出手,形成了一个互帮互学,共同提高的良好学习氛围。
1.5 为提高监测工作技术水平,把监测科研当做工作任务来抓。每年都有2-3个监测科研课题,有省、市或环保局的科研课题。
1.6 环境监测档案非常规范。文书档案由办公室管理,仪器设备档案由设备管理员整理和管理,技术档案和数据库由综合室来管理。档案管理非常规范到位,比如一个验收监测项目:档案应包括验收监测委托函、合同书、验收监测方案、任务单、采样记录、分析记录、质控记录、三级审核签字、验收监测报告、“三同时”验收登记表、环保局验收评审意见、环评报告及审批意见等;仪器设备档案包括采购申请、仪器验收意见、仪器清单、说明书、使用记录、维修记录、检定记录等等。
2、建议
2.1 加强实验室规范化建设。增加油类分析、有机物分析、四楼大实验等的通风设施;改造和规范生物实验室;大型仪器设备和载气要放置在不同房间,避免发生危险和污染。对于实验室不规范会其他不足之处,做分析的人员是最有发言权的,我提议各位分析人员或质量管理人员,对于实验室不规范或不符合质量要求的地方,提出整改措施,将这些措施汇总后,向市局打报告申请资金,然后力所能及的对实验室进行一些改造,尽量的符合监测质量要求和职工的健康要求。
2.2 加强监测分析技术学习培训。对于常规分析项目每位分析人员都应掌握,1-2年就要换项目,采取岗位学习和本人讲课的方式促使技术水平的提高,对于重金属和有机物的还可以送到厂家或技术力量强的监测站跟班学习,或聘请专家来讲课,从而不断提高理论和实践水平。
2.3 严格按照本站《质量手册》和《程序文件》规定的各项工作程序办事。比如仪器设备的采购、验收、管理、维护、检定、使用、报废、建档等,必须按照仪器设备采购、管理程序来办事,分清责任,明确职责。其他的如验收监测、委托监测、质量管理、分包、内审等等,没有规矩,不成方圆,不按程序办事,会造成工作失误或错误,给单位或个人带来损失。
2.4 解放思想,不断创新工作机制,提高工作效率和效益。一是要加强沟通,对于工作中存在的问题,室与室之间、同志之间要共同商量解决,不要推卸责任,一问三不知,把工作做细一点,那么问题会少一些,工作效率和效益会高一些。举个例子:对于监测任务单的问题,各相关科室均应发一份,相关的人员均应通知到位,以便工作的顺利开展,有时候做分析的或写报告的人不知道有这个任务,导致不能按时交差;另外一个就是环评现状监测有时候有新项目,下任务单的时候要和分析室与质控室协商好,具备条件的就开展起来,不具备条件的就不接受委托或接受委托后送到省站去做。二是要加强配合,监测站人员少,大部分工作不是独立的,像生产车间一样,那个环节出了问题,所有的努力有可能白费,必须要很多同志配合协作才能完成好,一荣俱荣,一损俱损;目前的项目负责人制度很好,一项工作就由项目负责人去指挥、安排和协调,其他的负责人不要随便干涉和插手,但要积极配合和相互支持。
2.5 要加强环境质量的评价和研究,提升监测科研能力,促进监测技术水平的提高。争取国家、省、市或环保局的科研课题和科研经费,本站若不具备实力,可以与高校、省站或其他相关部门合作完成,把我们的大量监测数据和监测报告变成监测成果,不断增强出成果的能力,促进监测技术水平和能力的不断提高,从而能说清环境质量状况、污染源状况和环境风险。省站站长王盛才同志在《推动环境监测实现三个转型》一文中谈到“深入开展环境质量的监测、评价与研究。保护环境质量是一切环保工作的出发点和落脚点,监测工作亦应如此。说清环境质量是各级环境监测站的最根本任务。监测站作为政府的‘耳目”’,是代表政府对辖区环境质量进行监视性、研究性监测,及时掌握环境质量状况,发现潜在的环境隐患,深入研究预警环境质量变化趋势和风险,使政府对环境质量状况做到心中有数,为政府科学决策提供技术支撑,为保护环境、建设生态文明,实现可持续发展提供保障。因此,要强化对突出环境质量问题的深入研究,推动环境管理由粗放型向精准型、由主观决策向科学决策转变,推动环保工作由被动、事后、补救、消极转变为主动、事前、预防、积极,这是监测系统向技术转型实现科学发展的核心。”由此可见,搞好环境监测、环境质量的科学研究是何等的重要。
一、实习目的
我们在学校学习了环境监测这门课,我们已初步掌握了一些简单的环境监测原理及技术方法,可是课堂上学习的只是一些理论知识,虽然我们也开了一些实验课,但是课本上的知识还是不能更好的掌握,通过这次的实习,更好的将课堂的理论知识与实际操作的实践相结合,了解他们之间的异同点,也更清楚地认识到,理论学习与实践操作之间存在着怎样的差距。而且还更加了解了监测站的基本工作情况,包括工作内容、工作流程以及工作过程中需要注意的问题。
二、实习时间
我于20xx年3月18号上午在太原市环境监测站进行了为期半天的实习。
三、实习单位
太原环境监测中心站
四、 实习过程
(一)实习前准备
复习环境监测理论知识,并了解监测站的基本情况。
(二)实习地点
太原环境监测中心站
(三)实习内容
1、离子色谱
(1)基本原理:离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱的填料树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。又分为高效离子交换色谱,离子排斥色谱,离子排斥色谱。
(2)离子色谱的优点
①快速、方便
对7种常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)和6种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的平均分析时间已分别小于8min。用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min。
②灵敏度高
离子色谱分析的浓度范围为低μg/L(1~10μg/L)至数百mg/L。直接进样(25μL),电导检测,对常见阴离子的检出限小于10μg/L。
③选择性好
IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离柱和监测方法来达到。与HPLC相比,IC中固定相对选择性的影响较大。
④可同时分析多种离子化合物
与光度法、原子吸收法相比,IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。
⑤分离柱的稳定性好、容量高
与HPLC中所用的硅胶填料不同,IC柱填料的高pH值稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液,有利于扩大应用范围。
(3)离子色谱的应用
①无机阴离子的检测
②无机阳离子的检测
③有机阴离子和阳离子分析
1)生物胺的检测
2)有机酸的检测
3)糖类分析
2、无机前处理室
此实验室主要是为液相色谱处理所涉及到的药品,是必不可少的步骤,看似简单,但是十分重要。
3、气相色谱室
我们见到的是GC-14B气相色谱仪,主要是针对于挥发性和半挥发性有机物。还有FID氢火焰检测器,而它主要是针对于苯系物和非甲烷总烃。一般使用离子肼将离子打成片段,若有物质泄漏,可以通过离子片段,将物质确定出来。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
①基本原理:
在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
②基本流程:样品由载气吹动 ——> 样品经色谱柱分离——>检测器检测成分——>工作站打印分析结果一色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。
③色谱分类方法:
色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类:
色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。
④ 色谱仪应用:检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业等
4、液相色谱室:
我们参观的是LC-6A液相色谱仪,主要是用于测量苯并芘的。
①基本原理:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
②主要特点 :
1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。
2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。
3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。
4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。
5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。
5、煤质分析室
主要采用的就是全自动工业分析仪和5E-2500A电脑量热仪。
I、全自动工业分析仪
①基本原理 HKGF-8000全自动工业分析仪主要由分析仪、计算机系统、打印机三部分组成。其将远红外加热设备与电子天平结合在一起,在特定的气氛条件、规定的时间内对受热过程中的试样予以称重,以此计算出试样的水分、灰熔点测定仪分及挥发分等工业分析指标。用分析仪I测定挥发分、分析仪II测定水分和灰分。PC机既可同时控制分析仪I、分析仪II测定煤样的挥发分、水分、灰分,又可单独控制分析仪I或分析仪II单独测定煤样的挥发分、水分、灰分。测挥发分的I仪和测水分、灰分的II仪要一一对应放置样品。
②操作要点:
(1)煤炭挥发分的测定 其流程如下:运行仪器的测试程序,进入工作测试菜单,输入相关的试样信息后仪器自动称量挥发份带盖空坩埚,空坩埚称量完毕,放置试样0.8~1.2g,然后系统称量试样质量并开始加热高温炉,高温炉温度到900℃恒温2min后,送样杆样坩埚送入高温炉内900℃区域灼烧7min后再开始分析下一个煤样。
(2)水分、灰分测定 其流程如下:运行仪器的测试程序,进入工作测试菜单,输入相关的试样信息后仪器自动称量水分、灰分空坩埚,空坩埚称量完,放置试样0.6~0.8g,然后系统称量试样质量并开始加热高温炉,系统自动打开氮气阀,向高温炉内通氮气,流量控制在4~5L/min,先将高温炉加热120℃恒温10min后开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设置时水分分析结束,系统报出水分测定结果,同时关闭氮气阀,高温炉继续加热至500℃恒温30min后,然后再加热至815℃恒温45min,系统开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设置值时灰分分析结束,系统报出灰分测定结果。
II、电脑量热仪 主要应用的就是氧氮量热法,温度小数点一般保留四位。
6、测硫仪器
我们参观的监测站主要用的是国际标准,一般采用的则是5E-B5/AII全自动测硫仪,还有一种就是S-144DR型红外定硫仪,现在不怎么太常用。
7、原子吸收室
我们参观的主要有火焰原子吸收和石墨炉原子吸收。仪器有AA-6800原子吸收分光光度计。
I、火焰原子吸收:
①基本原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
②特点:灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
③用 途: 原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。
因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。
II、石墨炉原子吸收
8、原子荧光吸收室
用的主要是原子荧光仪,主要是用于测量汞、砷、硒、锑元素,但是一般是测量地表水和地下水,而不能测污水,此仪器只能测微量元素,而污水中这些元素的含量会很高。
9、COD的测量
在监测站看到的仪器与我们实验室的不同,这里的更加简便,而且误差更小,一般是用标准COD消解器。
①基本原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸试亚铁灵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液计算水样化学需氧量。
10、自动检测
空气质量自动检测:可以测量大气能见度,主要是采用红外的方法.
智能降水采样器:如下图 :
沙尘暴自动检测:这是国家新增的项目,能更好的检测到沙尘暴,可以让人们做好准备。
大气颗粒物浓度
温室气体检测
CH4,非CH4分析仪 ALPH5
CO2分析仪 360E
氢气发生器 HG-1805
零器发生器 TH-20xx
五、 实习总结
通过老师对环境监测各种测量仪器的讲解指导,强化运用理论知识进行现状分析、数据处理、报表填写等基本技能,掌握环境监测的工作流程,同时也更加了解了先进的环境监测技术和装备。而且还让我们开阔了眼界,增长了见识,为了我们以后更好的工作打下来坚实的基础,这次的实习使我更深入地接触专业知识,更加理解测量仪器的原理,进一步了解环境保护工作的实际,了解环境治理过程中存在的问题和理论和实际相冲突的难点问题。